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钯的回收原理和方法

钯是化学性质最生动的贵金属,运用此性质在湿法工艺收回钯的进程中,能够较为方便地使钯与贱金属和其他贵金属分隔。湿法工艺收回钯的基本思路是运用钯能够溶解于硝酸的特性使钯与金和铂等难溶于硝酸的贵金属分隔,然后运用银能够在盐酸或氯化钠溶液中生成氯化银沉积的性质,使银从含钯硝酸溶液中别离(简称为分银)。在分银后的溶液中参加能够使钯离子沉积的试剂,到达与其他贱金属别离的目的。湿法工艺能够得到含量到达99. 99%以上的高纯度钯产品。火法工艺常用于钯含量较低的废猜中收回钯,或者在收回其他贵金属的火法工艺中富集钯。火法工艺得到的钯一般为粗钯,一般还必须用湿法工艺进行精制提纯得到高纯度海绵钯或直接加工成钯的精密化学品。

(1)含钯废液中钯的收回在湿法工艺收回废家电中的金和银的造液进程中,钯很容易与金和银一同进入溶液。含钯废液中钯的存在形状主要为Pd(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)氧化态的钯'其传统的别离和富集办法是氯钯酸铵沉积法和二氯二氨络亚钯法。

氯钯酸铵沉积法是运用Pd(Ⅳ)化合物能够与氯化铵效果生成难溶的(NH4)2PdCl6沉积,从而使废液中的钯与废水中的大部分贱金属及某些贵金属别离。因为钯在氯化物溶液中一般以Pd(Ⅱ)存在,因此在沉积前必须向溶液中加氧化剂,如HNO3、Cl2或H2O2等使Pd(Ⅱ)氧化为Pd(Ⅳ)。氧化剂选用氯气最方便:

H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2→(NH4)2PdCl4↓ +2HCl    


操作时,控制溶液含钯40~50g/L,室温下通入氯气约5min,然后按理论量和确保溶液中有10%的NH4 Cl核算参加固体NH4 Cl量持续通人氯气,直至Pd彻底沉积停止。沉积结束即过滤,并用10%  NH4 Cl溶液(预先通入氯气饱满)洗刷,即可得到纯钯盐。如需进一步提纯则可将钯盐加纯水煮沸溶解:

(NH4)2PdCl6 +H2O→(NH4)2 PdCl4 +HCl+HC1O

(赤色固体)    (黑赤色液体)

<p text-indent:2em;"="" style="word-wrap: break-word; margin-top: 5px; margin-bottom: 5px; font-family: "sans serif", tahoma, verdana, helvetica; white-space: normal; font-size: 16px;">冷却后重复进行上述进程,得到较纯的氯钯酸铵经煅烧和氢复原得纯海绵钯。氯钯酸铵沉积法能有效地除掉贱金属和金等杂质,但对其他贵金属则难于除掉,故当贵金属杂质含量过高时,钯的纯度很难到达99. 9%。

复原时在室温下向溶液中徐徐参加甲酸并不断拌和,直至溶液中的钯悉数被复原,过滤并用纯水洗刷后经枯燥即可得到海绵钯。复原lg钯约需2~3mL甲酸。此进程较简单,金属收回率较高。但所得海绵钯颗粒细,松装密度小,包装及运用转移时易飞扬丢失。别的,溶液中的铜、镍等杂质也将被复原,影响钯的纯度。

(2)从含钯固体废猜中收回钯含钯固体废料的湿法收回原理与含钯液体废料的收回原理类似,将含钯固体废料用王水、硝酸等试剂使钯转入溶液后,再用上述从废液中收回钯的办法进行收回和精制。常用的工艺有浓硝酸别离法、氯化铵别离法和直接氨络合法等。其间氯化铵别离法用得较多。将含钯固体废料用王水溶解后,混合液用HNO3氧化。用NH4CL分出(NH4)2Pdcl6,再运用1%~5%的NH4 Cl溶液使(NH4)2PdCl6进入溶液而得到提纯,其工艺流程如图所示。



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